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氣相色譜儀檢測複合軟包裝有機溶劑分析方案

作者:山東譜析 來源:http://www.umeo.com.cn 發布日期:2019-07-05

                                         

頂空氣相色譜儀

 

 我國在1996年6月1日實施的《YY0236藥品包裝用複合膜通則》和1999年2月1日實施的《GB/T10004耐蒸煮複合膜袋》對溶劑殘留都有規定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什麼溶劑,對在10mg/m2的範圍内,可能的各種溶劑量也未做詳細的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用複合膜、袋通則(試行)》首次提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國内現在一般都參照此指标。

  歐美發達國家對衛生性能要求較高,一般要求複合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總溶劑殘留量低于5mg/m2并标明某種溶劑的殘留量。例如,某跨國食品集團要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2,甲苯殘留量<1mg/m2。

 複合軟包裝在生産過程中的印刷、複合、塗布工序中使用了大量的有機溶劑,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘 餘在複合包裝材料中,若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等,将會危害人們的身體健康,影響食品口味。日前央視經濟頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的殘留苯類溶劑嚴重超标。對于在複合印刷生産過程中使用了有機溶劑的複合膜,應檢測其殘留在複合膜中的溶劑量。

  溶劑殘留量的檢測一般采用氫火焰離子檢測型氣相色譜儀。那麼,作為塑料包裝生産廠家,需要配備什麼樣的氣相色譜設備呢?氣相色譜儀廠家山東譜析公司根據國标要求及多年分析經驗給出以下配置:

主機: GC-17氣相色譜儀     配置:FID(氫火焰離子)、TCD(熱導)兩個檢測器,精度要高。

工作站(含軟件、電腦、打印機)

色譜柱:1、苯系專用色譜柱  一根     2、 參比柱一根     3、水分專用色譜柱(可選)

氣源:氮氣、氫氣、空氣氣源

  這種配置的氣相色譜儀,不但能夠測定包裝中的溶劑殘留,還可以測定使用溶劑的純度和水分含量,為生産食品、藥品包裝的必備儀器。

檢測溶劑殘留時采用氮氣做載氣,溫度控制在70~90℃。檢測室的溫度控制在90~150℃。推薦條件如下:

色譜柱:10% 聚乙二醇20u,有機提體401,2m不鏽鋼柱

載氣:氮氣

燃氣:氫氣

助燃氣:空氣

柱箱溫度:70℃~90℃

檢測室溫度:約120℃

氣化室溫度:約150℃

 按生産實際使用的溶劑取各标準溶劑樣品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品,換算成質量。将樣品分别注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預熱過潔淨的、約500ml三角燒瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加熱30min後,迅速地用已在約80℃預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體,注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積和對應的樣品質量為坐标繪出标準曲線。

 裁取0.2m2所測樣品,将其迅速裁成約10mm×30mm的碎片,放入潔淨的已在約80℃條件下預熱過的500ml三角燒瓶中,用橡膠塞密封好後和進樣器一起送人(80±2)℃烘箱中,加熱30min後,迅速用預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積值在标準曲線上查出對應的溶劑的殘留量,試驗結果以mg/m2表示。具體測試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測定法(試行)》

 複合膜中溶劑殘餘量的大小與所使用的溶劑種類、含水量,所使用的薄膜基材的性質,粘合劑的性質。油墨的印刷面積以及烘幹的溫度、風量、生産速度等都有關。目 前,毒性較大的溶劑(如苯類)對人體危害很大,故目前印刷油墨和塗料有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉化的趨勢,而粘合劑又有由脂溶性(用脂類溶劑)粘合 劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現有條件下減少複合軟包裝中的溶劑殘留量,需要行業内有識之士獻計獻策。

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