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氣相色譜儀的計量檢定(一):儀器啟動時間

作者:山東譜析 來源:www.umeo.com.cn 發布日期:2019-08-09

在使用氣相色譜儀時,每經過一定的時間,需要對儀器進行計量檢定。目前,對氣相色譜儀進行計量檢定的主要依據文件是中華人民共和國計量檢定規程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。

在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對氣相色譜儀進行檢定的項目主要包括以下幾項:載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、程序升溫重複性、檢測器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪聲、漂移和檢出限(靈敏度)。

根據不同的需求,有些儀器生産廠家會根據《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動時間、線性範圍等項目,具體則需要參考相應儀器生産廠家的企業标準。對于普通用戶,更多關注的則是噪聲、漂移和檢出限。

本文将主要介紹儀器啟動時間指标的測定。

1、氣相色譜儀啟動時間定義與要求

    儀器的啟動時間規定為儀器的靈敏度或檢出限合格條件下關機4h以上,重啟啟動時期達到穩定性和技術指标的要求所需要的時間。一般而言,TCDECD要求其啟動時間不大于4hFIDNPDFPD要求其啟動時間不大于2h

2、氣相色譜儀器啟動時間的測定

   在實際測定過程中,啟動時間的測定很簡單,在前一天依據檢定規程規定的條件調試儀器,使儀器的靈敏度或檢出限達到要求,然後儀器關機過夜(實際上會超過8h),在第二天打開儀器并記錄基線。

一般來說,TCDECD記錄從啟動儀器開始起的基線4hFIDNPDFPD 記錄從啟動儀器開始起的基線2h,然後尋找基線噪聲、漂移達到要求的最開始的30min,那麼,這個30min的時間結束點就是儀器的啟動時間。

3 、實例演示

FPD檢測器為例:

1)首先記錄從點火開始的基線120min,見下圖:

 

微信圖片_20190809151825.png


2)假設FPD檢測器的基線漂移要求一般為0.2mV/30;如果我們以50mim為儀器的啟動時間,那麼向前30min,從20min-50min30min内的基線漂移是300mV,是不符合要求的;如果我們以70mim為儀器的啟動時間,那麼向前30min,從40min-70min30min内的基線漂移是150mV,符合了儀器的要求——那麼我們便可以說儀器的啟動時間是70min。如下圖所示:

微信圖片_20190809151938.png

當然了,我們可以繼續向前推算65min60min甚至52min時候向前推30min的基線漂移,找到剛好基線漂移200mV的時間點。

4 、補充說明

1)前面一直談到“記錄從點火開始的基線”,當然了,嚴格期間,我們應當從儀器打開就記錄基線~~

2)為什麼以“基線漂移”作為判定因素——這個當然是因為計算儀器啟動時間的前提就是——前一天我們把儀器調試合格了,在儀器穩定性良好的情況下,第二天儀器的檢出限/靈敏度、基線噪聲是不會變化的,唯一可以參照的變量就是“基線漂移”。

以上便是氣相色譜儀儀器啟動時間測定的具體内容。下一期,我們将介紹氣相色譜儀基線噪聲和漂移的測定。如果建議,請留言哦~~

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