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氣相、液相、薄層色譜分析技術在中藥檢測的應用

作者:山東譜析 來源:www.umeo.com.cn 發布日期:2019-01-10

中醫是我國傳統文化的瑰寶,中藥材質量的好壞直接影響到中成藥的質量安全與臨床療效。藥品檢驗工作是确保藥品安全以及藥物療效的重要措施。氣相色譜儀、液相色譜儀、薄層色譜儀等色譜技術是當前中藥檢驗中的一種有效手段,在定量定性分析中藥材方面發揮着積極的作用。因此,山東譜析儀器色譜工程師就色譜技術在中藥檢驗中的應用進行簡單的綜述,以供參考。                        

在醫療改革新形勢下,中藥的安全性日漸成為醫學界關注的重點問題,開展科學有效的中藥檢測工作意義重大。現階段,我國色譜研究工作進展迅速,分離、檢測等技術方面取得了巨大進步,檢測系統自動化分析和微量檢測等性能日漸成熟,在研究與創新過程中形成了一種全新的儀器分析技術,能夠有效提高檢測工作效率和質量,進而保證中藥的安全性,為合理有效用藥奠定了堅實的基礎。

                         

中藥色譜指紋圖譜方法學

 1 、氣相色譜技術的應用

在揮發性中藥成分檢測過程中,氣相色譜技術發揮着重要的作用,有研究結果顯示,氣相色譜能夠有效解決有機溶液提取不充分的問題,将其應用于珍貴藥材或者微量成分分析過程中意義重大。以直接蒸發氣相色譜技術為例,其能夠運用少量樣本實施檢測,通常選取1~2 mg即可,處理過程中将樣本放置在容器内,加熱數分鐘後便可獲取到氣體,避免出現樣品浪費現象。同時相關研究結果顯示,氣相色譜技術還可和其他技術相結合,以此達到良好的檢測效果,例如在順反異構體檢測過程中,可在氣相色譜檢測中,使用傅裡葉變換紅外檢測儀,通過毛細管進行分離,利用氣體收集光管存放分離得到的組分,将各個組分對應的氣相光譜視為分析數據,并将其轉換為傅裡葉幹涉圖譜,并以數據庫内的紅外光譜圖為參照,将二者進行鑒定對比。

                                                                         

液相色譜法在中藥分析中的應用

2、 高效液相色譜儀在中藥分析中的應用

當前研究結果表明,傳統中藥檢測多使用 高效液相色譜儀紫外線檢測儀器,但是僅适用于能夠吸收紫外線的物質成分,檢測具有較大的局限性,因此在具體工作開展中應注重先進儀器的引入,進而提高檢測工作的有效性。其中高效液相色譜儀蒸發光散檢測器優勢明顯,其适用于所有非揮發性中藥檢測,在檢測中聯合使用高效液相色譜分析技術,能夠進一步擴大檢測範圍,對多種有機大分子物質進行有效鑒定,并在複雜重要成分分析過程中具有顯著優勢。有研究結果顯示,在西洋參皂苷元含量檢測過程中,工作人員運用了蒸發光散射檢測器,先對經由色譜分離柱分離的組分進行霧化操作,以此生成霧化顆粒,将其與蒸發器中的溶液進行混合,利用光束進行照射,當光束照射到顆粒後會出現散射現象,工作人員收集熒光信号。在本次檢測中,在檢測前流動相已完成蒸發,溶劑峰不會對檢測結果造成影響,從而保證梯度洗車基線平穩,提高了檢測的靈敏度,分離的準确性遠遠高于紫外檢測儀器。此外,在膽汁中膽酸種類及含量的檢測過程中,工作人員選取揮發性鹽,以此對流動相的pH進行調節,洗脫梯度調節則選取甲醛水,對比後檢測結果十分精準。

3、薄層色譜在中藥分析中的應用

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的産生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。薄層色譜法應用廣泛,可用于化合物的鑒别和少量化合物的分離、用于檢測藥品含量、藥物合成中用于鑒别反應程度和監控反應曆程、用于摸索高效液相的色譜條件等。


薄層色譜法在中藥分析方面的發展曆程:

薄層色譜法鑒别是在1985版中國藥典被首次收載的,但由于受到當時可獲得的化學對照品的缺乏故僅限于個别的專論中。實踐表明化學對照品的缺乏阻礙了薄層色譜法鑒别在草藥中應用的拓展。甚至一些多數草藥共同含有的化學對照品對于質量評價來說是不太重要的。為了解決薄層色譜法鑒别中的瓶頸問題,對照藥材自1990版中國藥典起被引入了薄層色譜法鑒别項當中。衆所周知,薄層色譜法的獨一無二的優勢是能夠提供類似圖畫的成像使得草藥中的成分組成能夠整體地被可視化。不同種屬的草藥産生的薄層色譜法圖像具有各自的專屬性。
    薄層色譜在我國應用的現狀:

然而,目前我國大多數實驗室依然使用實驗室自制薄層闆,同時多半使用的是簡陋的器材,操作粗放,長期處在“低水平,廣覆蓋”的狀态。我國在技術上一直滞留在初始階段的狀态,逐漸與其他發達國家拉開了距離。

2015版藥典在薄層鑒别收載方面的特點:

薄層色譜法在複雜體系藥物的檢測方面應用越來越廣,且05版藥典在薄層鑒别收載方面呈現如下特點:
    在已有的薄層鑒别中,2015版藥典增加了專屬性更強的藥材作對照。與對照品相比,本版藥典更強調使用對照藥材做鑒别,以增加整體專屬性,新增的513個薄層色譜法鑒别中,使用對照藥材的占61.6%;
    增加對照品同時作對照,使鑒别更具針對性和專屬性。對照品和對照藥材同時使用,增強專屬性,空白不得有幹擾;
    将有較好專屬性的成分替換專屬性不佳的成分。
    薄層色譜法有操作方便、設備簡單、顯色容易、速度快等特點,在我國中藥發展曆程中至關重要,已為中藥生産及質量監督管理部門所廣泛認同。随着薄層色譜技術的不斷發展,它在中藥标準研究方面有更廣闊的前景。

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